金相切片分析儀的制備方法及流程

        金相試樣的制備主要包括取樣和研磨。如果抽樣的零件不具有典型性和代表性，則檢驗結(jié)果將不正確，并會導(dǎo)致錯誤判斷。金相試樣的切割方向、位置和數(shù)量應(yīng)根據(jù)金屬制造方法、檢驗?zāi)康?、技術(shù)條件或雙方協(xié)議的規(guī)定選擇。金相試樣的制備、研磨、拋光和侵蝕按GB/T 13298-1991《金屬顯微組織檢驗方法》的有關(guān)規(guī)定進行。
         1、金相樣品的選擇
        1、縱向取樣縱向取樣是指沿鋼材的鍛造方向取樣。主要檢查內(nèi)容有：非金屬夾雜物的變形程度、晶粒扭曲程度、塑性變形程度、變形后各種組織的形貌、熱處理的整體情況等。
         2、橫向取樣橫向取樣是僅垂直于鋼材的鍛造方向取樣。主要檢查內(nèi)容有：金屬材料從表面到中心的組織結(jié)構(gòu)、顯微組織狀態(tài)、晶粒度等級、碳化物網(wǎng)絡(luò)、表面缺陷深度、氧化層深度、脫碳層、腐蝕層深度、表面化學(xué)熱處理和涂層厚度等。
         3、缺陷或失效分析抽樣 缺陷分析抽樣應(yīng)包括零件的缺陷部分。例如，包括零件斷裂時的斷裂，或取裂紋的橫截面，觀察裂紋的深度和周圍組織的變化。取樣時應(yīng)注意不要損壞甚至磨削過程中的缺陷消失。
        樣品尺寸應(yīng)小于400mm2，高度為15-20mm。
        樣品截取可用手鋸、砂輪切割機、切片機、化學(xué)切割裝置、電火花切割機、剪、鋸、刨、車、銑等，必要時也可采用氣割。硬脆金屬可以通過錘擊進行取樣。無論采用哪種方法切割，都應(yīng)注意不要因變形或過熱而改變樣品的結(jié)構(gòu)。對于使用高溫切割的試樣，必須去除受熱影響的部分。
        二、金相樣品的鑲嵌
        在制備金相樣品的過程中，很多樣品很難直接研磨拋光（grind, Polish），所以要進行鑲嵌。鑲嵌的樣品不僅便于研磨和拋光，而且可以提高工作效率和測試結(jié)果的準確性。通常鑲嵌的樣品有：不規(guī)則形狀的樣品；電線和板材；小工件；表面處理和滲透涂層；表面脫碳材料等
        常見的樣品安裝方法有：
         1.機械鑲嵌法，機械鑲嵌法，將試樣置于鋼圈上或者在一個小鋼夾中，然后用螺絲和墊片固定。這種方法操作簡單，適用于鑲嵌規(guī)則形狀的樣品。
         2、樹脂鑲嵌法樹脂鑲嵌法是用樹脂鑲嵌小的金相試樣，可以將任意形狀的試樣鑲嵌成一定尺寸的試樣。樹脂鑲嵌法可分為熱壓鑲嵌法和澆注鑲嵌法兩種。
         (1)熱壓鑲嵌法。熱壓鑲嵌法是將聚氯乙烯、聚苯乙烯或電木粉加熱到一定溫度并施加一定壓力保溫一定時間，使鑲嵌材料與試樣牢固結(jié)合在一起，然后將樣品磨碎。熱壓鑲嵌需要用鑲嵌機完成。
         (2)澆注鑲嵌法。由于熱壓鑲嵌法需要加熱加壓，對淬硬鋼和軟金屬有一定影響，可采用冷鑄。澆注法適用于不允許加熱的樣品、較軟或低熔點的金屬、形狀復(fù)雜的樣品、有孔隙的樣品?；蛘咴跊]有安裝設(shè)備的情況下應(yīng)用。時間證明，最好使用環(huán)氧樹脂。常用配方為：環(huán)氧樹脂90g，乙二胺10g，也可加入少量增塑劑（磷酸二丁酯）。按上述比例攪拌均勻，倒入預(yù)先準備好的金屬環(huán)中，先將樣品放入環(huán)中，約2～3小時后凝固脫模。
         3. 金相樣品的磨削
        在切割或鑲嵌金相樣品后，需要進行一系列的打磨工作，以獲得光亮的拋光表面。研磨過程包括整平、拋光和拋光三個步驟。
         1、試樣切割后，一步進行粗磨。粗磨通常在磨削的砂輪上進行。磨料的大小對試樣的表面粗糙度和磨削效率有一定的影響。粗磨時，還應(yīng)注意用水冷卻，防止結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。
         2、經(jīng)拋光或細磨的試樣雖然經(jīng)過粗磨后表面光滑，但仍有較深的磨損痕跡和表面加工變形層，需要通過從粗到細磨不同的金相砂紙逐漸減少。準備進一步拋光。金相砂紙是拋光金相樣品的重要材料，常用的磨料有碳化硅和氧化鋁。手工打磨試樣時，應(yīng)將砂紙放在玻璃板上，依次用240號、600號、水性砂紙、0號、01號、02號、03號金相砂紙打磨，并分別更換一張砂紙。樣品應(yīng)旋轉(zhuǎn)900°，并*去除前一個的磨痕。
        除手動精磨外，金相試樣預(yù)磨機也可用于機械精磨，但拋光時請注意水冷，以免磨面過熱。
         3.拋光的目的是去除金相磨削面精磨留下的細微磨損痕跡和表面變形層，使磨削面成為光滑的鏡面，沒有劃痕。
        金相樣品的拋光方法有：
         (1)機械拋光。機械拋光依靠拋光粉的研磨和滾動作用，將金相試樣拋光成光滑的鏡面。拋光粉在拋光時嵌入拋光布的縫隙中。相當于拋光砂紙的切割作用。
        機械拋光使用的設(shè)備主要是拋光機。拋光機由電機驅(qū)動的拋光盤組成，結(jié)構(gòu)比較簡單。好的拋光機不允許有任何可以感覺到的徑向和軸向跳動，并且拋光盤在使用過程中應(yīng)該穩(wěn)定且噪音低。
        拋光中常用的磨料有氧化鉻、氧化鋁、氧化鐵和氧化鎂。將拋光磨料制成水懸浮液使用。zui常用的拋光磨料是金剛石膏，其特點是拋光效率高，拋光后表面質(zhì)量好。
        拋光織物在金相樣品的拋光中起著重要作用，依靠織物與磨削面之間的摩擦力使磨削面光亮。在拋光過程中，織物的纖維間隙可以儲存和支撐拋光粉，從而產(chǎn)生研磨的效果。常用作粗拋織物的帆布、細拋和精拋的布、天鵝絨和絲綢。
        在拋光操作中，施加在樣品上的壓力要平衡，先重后輕。在拋光初期，試樣上的磨痕方向應(yīng)垂直于拋光盤的旋轉(zhuǎn)方向，以利于磨痕的快速拋光。在拋光后期，樣品需要緩慢旋轉(zhuǎn)，有利于獲得光亮光滑的表面，同時防止夾雜物和硬質(zhì)相造成拖尾。
         (2)電解拋光。電解拋光利用電化學(xué)溶解使樣品達到拋光的目的。電解拋光速度快。一般樣品用0號或00號砂紙打磨后可進行電解拋光。電解拋光金相樣品可以顯示材料的真實結(jié)構(gòu)，尤其是硬度較低的金屬或單相合金。對于容易變形的合金，如奧氏體不銹鋼和高錳鋼，電解拋光更有效。適合。但不適用于偏析嚴重的金屬材料、鑄鐵及夾雜物的試樣。
        電解拋光是通過電化學(xué)作用達到對樣品進行拋光的目的。以不銹鋼為陰極，拋光后的樣品為陽極，在容器中填充電解液。當接通電流時，樣品的金屬離子在溶液中發(fā)生溶解。在一定的電解條件下，樣品表面溶解的速度比凹陷快，使樣品表面逐漸變得粗糙和變平。譚亮。
        使用直流電源進行電解拋光一般使用低壓電池充電器就足夠了，電路中應(yīng)安裝電流表和電壓表。
        拋光時應(yīng)先接通電源，然后夾住樣品，再將樣品放入電解液中。此時應(yīng)立即調(diào)至額定拋光電流，并充分攪拌電解液并冷卻或加熱。拋光后，必須先將樣品從電解液中取出，然后切斷電源，將樣品迅速移入水中沖洗并吹干。
         4、自動制樣設(shè)備介紹 傳統(tǒng)的手動金相制樣過程繁瑣。如果遇到大量樣品，如何提高工作效率，降低人工成本就成了的問題。目前zui先進的設(shè)備是半自動或全自動金相制樣設(shè)備。該類設(shè)備的特點是集粗磨、精磨、拋光制樣工藝于一體。
        半自動制樣設(shè)備的工作流程是先將鑲嵌樣品用支架固定（可以選擇單個樣品支架或多個樣品支架），然后選擇相應(yīng)粒度的研磨紙（（從粗到細），貼在轉(zhuǎn)盤上，設(shè)置研磨時間、壓力和轉(zhuǎn)盤速度等工作參數(shù)，完成機械粗磨到機械精磨，只需要選擇合適的拋光布貼在轉(zhuǎn)盤上, 加入合適的拋光液（可選擇手動添加或自動添加），即可輕松完成機械拋光程序。
        全自動金相制樣設(shè)備操作更方便。樣品用支架固定，樣品制備所需的所有砂紙和拋光布都附在轉(zhuǎn)盤上（本設(shè)備配有多個轉(zhuǎn)盤），預(yù)先設(shè)置好研磨拋光程序和各種參數(shù)，設(shè)備將在計算機控制下完成從粗磨、細磨、拋光到樣品最終干燥的所有過程。
        自動化金相制樣設(shè)備因其操作簡單，能大大提高工作效率，越來越受到金相檢驗工作者的青睞。無疑是未來金相制樣的趨勢。
        四。金相樣品的腐蝕
        在某些合金中，由于各相的成分硬度差異較大，或由于各相本身的顏色明顯不同，在顯微鏡下可以區(qū)分其結(jié)構(gòu)。然而，大多數(shù)微觀結(jié)構(gòu)需要通過不同的方法侵蝕才能顯示出各種結(jié)構(gòu)。常用的金屬結(jié)構(gòu)腐蝕方法包括化學(xué)腐蝕和電解腐蝕。
         (1)化學(xué)侵蝕法
        1、化學(xué)侵蝕原理 這種方法是利用化學(xué)試劑的溶液，通過化學(xué)或電化學(xué)作用來顯示金屬的結(jié)構(gòu)。
        純金屬和單相合金的侵蝕純粹是化學(xué)溶解過程。研磨面表面的原子溶解在蝕刻劑中。在溶解過程中，由于晶粒間溶解度的差異，結(jié)構(gòu)顯示出來。
        兩相合金的侵蝕原理與單相合金不同。主要是電化學(xué)腐蝕過程。合金中的兩相具有不同的電位。當研磨面浸入蝕刻劑中時，會形成許多微小的局部電池。具有較高負電位的相成為局部電池的陽極并迅速溶解在蝕刻劑中。結(jié)果，相位逐漸顯示出凹槽。具有較高正電位的另一相成為陰極，在正常電化學(xué)作用下不會被腐蝕，并保持原來的光滑平面。
        多相合金的侵蝕也是一種電化學(xué)溶解過程。通常，多相合金通過電化學(xué)作用的腐蝕是所有具有較高負電位的相經(jīng)常溶解。只有正電位較高的相才不會被腐蝕。一般無法識別多相結(jié)構(gòu)，因此需要多次侵蝕。侵蝕劑。
         2、化學(xué)侵蝕的要點 研磨前，必須將表面沖洗干凈，去除污垢。侵蝕的方法包括侵入法和擦拭法。
        浸入法是用夾子或手指夾住試樣，將其浸入盛有腐蝕劑的容器中，使研磨面朝上，使試樣*浸沒。在腐蝕過程中，應(yīng)搖晃腐蝕劑，使磨削面腐蝕得更均勻。整個侵蝕過程是這樣的：光亮的拋光面經(jīng)過侵蝕逐漸失去光澤，然后變成銀白色或淡黃色，最后變成灰黑色。一般來說，如果侵蝕較淺，在顯微鏡上觀察侵蝕程度。如果結(jié)構(gòu)尚未暴露，則無需拋光即可對其進行腐蝕。
        擦拭方法是將試樣放在工作臺上，研磨面朝上，用浸有蝕刻劑的棉花輕輕擦拭研磨面。這種方法腐蝕后，磨削面容易出現(xiàn)不均勻腐蝕。適用于大型工件和大型試樣的金相檢驗。
        將中度腐蝕的樣品從蝕刻液中取出后，應(yīng)迅速用清水*沖洗干凈，然后浸入酒精或噴酒精對樣品表面進行研磨，然后用熱風(fēng)吹干。噴酒精的目的是研磨表面以加快干燥，吹氣時樣品應(yīng)傾斜，防止表面水成為“水漬"。被侵蝕樣品的研磨面應(yīng)保持清潔，以保護研磨面不受損傷。如果腐蝕的樣品不要求及時觀察或需要保存，應(yīng)立即放入干燥器中。
         (2)電解侵蝕法
        化學(xué)侵蝕法雖然有很多強腐蝕劑，但對于一些化學(xué)穩(wěn)定性*的合金，如不銹鋼、耐熱鋼等，仍難以清楚地顯示其結(jié)構(gòu)。鋼、熱電偶材料等
        電解腐蝕的工作原理與電解拋光基本相同。電解拋光開始時，樣品產(chǎn)生“侵蝕"現(xiàn)象。這個階段只是電解腐蝕的工作范圍。由于各物與晶粒之間的析出電位不一致，在微弱電流的作用下，各相的侵蝕深度不同，因此可以顯示各相的結(jié)構(gòu)。
         5. 現(xiàn)場金相檢驗
        一些大型機械或部件，如大型齒輪、軸、管道等，可直接選擇在工件上進行組織的無損檢測，并進行拋光→拋光→侵蝕等工序。
        選擇一個合適粒度的小砂輪，插入電動手磨機并擰緊。開啟手磨機，在工件上磨出待測部分；然后將金相砂紙貼片貼在手磨機的磨頭上，對檢測到的部分進行細磨，從粗到細更換幾種不同粒度的貼片。精磨完成后；在磨頭上貼一塊拋光布片，加入研磨膏進行拋光，直至檢測到的部分光亮。觀察組織時，用棉花蘸少許化學(xué)蝕刻劑輕輕擦拭被測部位，浸蝕后用酒精沖洗并用吹風(fēng)機吹干。
        觀察組織時可以使用便攜式金相顯微鏡。對于顯微鏡無法觀察到的部分，在制樣后，用覆膜的方法將需要觀察的地方用膜復(fù)制，帶到實驗室進行觀察。如果需要攝影，請在顯微鏡上安裝攝像機或攝影機。